一种胶囊破胶剂及其制备方法与流程

本发明涉及一种破胶剂，尤其涉及一种胶囊破胶剂及其制备方法，属于石油天然气勘测与开发技术领域。

背景技术：

随着油气勘探开发的深入，钻井过程中遇到的地层越来越复杂，在钻进压力衰竭地层、破碎或胶结地层、裂缝发育地层等时，井漏问题非常突出。由井漏诱发的井壁失稳、坍塌、井喷等问题是长期以来油气勘探开发过程中的世界性难题，是制约勘探开发速度的主要技术瓶颈。同时，井漏不仅造成钻井液损失巨大，更会对储层造成巨大危害。

除此之外，在油气井固井施工过程中，如果水泥浆漏失，会造成环空水泥封固高度不够，严重时会因为水泥浆封固段达不到设计要求，漏封油气水层，造成固井候凝期间气水上窜，固井质量大幅度降低，甚至由于漏失而造成井控险情，发生固井事故。

为了避免上述由于漏失造成的危害，现阶段，利用凝胶进行封堵是一种有效的作业方式。具体地，凝胶分子链通过分子间氢键作用和不同处理剂的化学键间作用，形成具有极强的空间网架结构，且性能稳定，利用其与地层粘结力及自身结构力，在漏失处滞留并进行封堵。但是，在钻井或固井完毕后需要对凝胶进行破胶返排，否则凝胶的残留会对储层造成二次伤害，甚至降低裂缝后期导流能力。

目前，凝胶剂的破胶多是通过加入破胶剂实现的，但是当前破胶剂的破胶时间较短，从而使凝胶无法在要求时间内维持长效稳定，提前破胶，不利于凝胶对裂缝的有效封堵。

技术实现要素：

本发明提供一种胶囊破胶剂及其制备方法，该胶囊破胶剂以两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物接枝丙烯酸树脂-乙烯共聚物为囊衣对固态破胶剂进行包封，其囊衣的特殊组成能够显著增强囊衣的稳定性，延长缓释时间，并且使胶囊破胶剂的缓释时间可控，最终在目标时间实现凝胶的自破胶以完成凝胶的返排。

本发明提供一种胶囊破胶剂的制备方法，包括以下步骤：

将有机溶液与乳化剂水溶液混合，得到乳液；

在保护气氛中，将所述乳液加热至25-90℃并保温6-12h，得到聚合物乳液；

利用所述聚合物乳液对固态破胶剂进行包封，干燥后，得到所述胶囊破胶剂；

其中，所述有机溶液通过将两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物、丙烯酸酯单体、含有卤素的乙烯基单体以及引发剂溶于有机溶剂中得到。

如上所述的胶囊破胶剂的制备方法，其中，所述有机溶液按照以下方法制备：

将所述两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物、丙烯酸酯单体以及含有卤素的乙烯基单体加入有机溶剂中，搅拌至溶解，得到第一反应液；

向所述第一反应液中加入引发剂，得到所述有机溶液。

如上所述的胶囊破胶剂的制备方法，其中，所述第一反应液中，所述两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物、丙烯酸酯单体以及含有卤素的乙烯基单体的质量比为(15-30)：(50-80)：(15-20)。

如上所述的胶囊破胶剂的制备方法，其中，所述第一反应液中，所述两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物、丙烯酸酯单体以及含有卤素的乙烯基单体的质量比为(20-25)：(60-70)：(10-15)。

如上所述的胶囊破胶剂的制备方法，其中，所述第一反应液的质量分数为5-60％。

如上所述的胶囊破胶剂的制备方法，其中，所述引发剂与单体的质量比为(0.1-2)：100；

所述单体为所述两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物、丙烯酸酯单体以及含有卤素的乙烯基单体的集合。

如上所述的胶囊破胶剂的制备方法，其中，所述乳化剂水溶液通过将乳化剂溶于水中得到，其中，所述乳化剂水溶液的质量分数为0.1-1％。

如上所述的胶囊破胶剂的制备方法，其中，所述聚合物乳液与固态破胶剂的质量比为(95-50):(5-50)。

如上所述的胶囊破胶剂的制备方法，其中，所述的干燥温度为40-70℃，干燥时间为60-360min。

本发明还提供一种胶囊破胶剂，按照上述任一所述的制备方法获得。

本发明的实施，至少具有以下优势：

1、本发明的胶囊破胶剂能够显著延长缓释时间，并最终实现凝胶的自破胶，因此有利于凝胶的高效封堵；

2、本发明的胶囊破胶剂的粒径与缓释性可控，因此适用于油气采收、修井以及封固等各种施工环节，因此具有非常好的应用前景；

3、本发明的胶囊破胶剂中固态破胶剂的有效含量高，提高了固态破胶剂的利用率，有助于凝胶的高效破胶；

4、本发明的胶囊破胶剂的球形度高、粒径大小均匀，不仅与凝胶的结合度高，而且还对凝胶强度具有一定的辅助作用，从而进一步保证了凝胶封堵的有效性；

5、本发明的胶囊破胶剂能够降低凝胶破胶后的溶液粘度，利于凝胶破胶后溶液的返排，避免了对储层的二次污染；

6、本发明胶囊破胶剂的制备方法，工艺简单，条件温和，且无需大型或复杂加工设备协助，因此能够在施工现场进行大量生产，保证施工的顺利进行；

7、本发明胶囊破胶剂的制备方法具有较低的原料成本和加工成本，因此能够进行大规模的生产和推广。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明胶囊破胶剂制备方法一实施例的流程图；

图2为本发明有机溶液制备方法一实施例的流程图；

图3为本发明实施例1的胶囊破胶剂的放大倍数为74倍的扫描电镜图；

图4为图3中的局部放大扫描电镜图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

能够理解的是，本发明的胶囊破胶剂包括囊衣和囊芯。其中，囊芯是破胶的有效成分，一般是固态破胶剂；而囊衣是对囊芯进行包裹的材料。具体在应用的过程中，囊衣在维持一定时间的稳定性后会发生破裂，从而将其中的固态破胶剂释放，释放的固态破胶剂会对凝胶进行作用，逐渐降低凝胶的强度直至使凝胶发生破裂成为液态。

图1为本发明胶囊破胶剂制备方法一实施例的流程图，如图1所示，本发明胶囊破胶剂的制备方法，包括以下步骤：

s101：将有机溶液与乳化剂水溶液混合，得到乳液；

有机溶液中包含了本发明的胶囊破胶剂的囊衣的主要原料。具体地，本发明的有机溶液是将两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物、丙烯酸酯单体、含有卤素的乙烯基单体以及引发剂全部溶解于有机溶剂中得到。其中，两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物可以任意择一应用。具体地，两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物、丙烯酸酯单体、含有卤素的乙烯基单体为囊衣材料，引发剂用于引发上述囊衣材料进行聚合反应。

经过发明人的长期研究，当囊衣材料为上述两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物、丙烯酸酯单体、含有卤素的乙烯基单体聚合而成时，不仅能够增强囊衣的严密性，避免囊芯与外界提前接触，还能够使囊芯在特定的环境和时间下易于释放，增强靶向释放性，提高囊芯的利用率，具体地，本发明的囊衣原料能够有利于形成密封性良好的膜状物，该膜状物能够将囊芯物容纳在其中并包裹，而且膜状物的表面积可控，因此能够有效提升包埋效果，而且该囊衣原料的组成能够显著延长囊衣的缓释时间以保证凝胶的有效封堵，当对三种原料间的比例进行调节时，能够在一定范围对缓释时间进行控制，从而既保证了凝胶的有效封堵，也能够在不需要凝胶封堵时快速解除封堵，从而使施工效率显著提高。

此外，乳化剂水溶液是将乳化剂溶于水中获得。将乳化剂水溶液与有机溶液混合有助于形成均一的乳液，从而保证囊衣对固态破胶剂有效且均衡的包裹。

在本发明中，有机溶液与乳化剂水溶液的体积比为(1-9)：(9-1)。

为了进一步保证乳液成为均匀稳定的分散体系，可以通过对乳化剂种类进行选择、或者对各个组分间的比例进行控制，使乳液为水包油型(o/w)。

s102：在保护气氛中，将乳液加热至25-90℃并保温6-12h，得到聚合物乳液；

在加热之前，可以选先向体系中通入保护气形成无氧环境，之后再对体系进行加热。其中，保护气可以但不限于氮气。

按照上述参数对乳液进行加热，能够使两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物、丙烯酸酯单体、含有卤素的乙烯基单体在引发剂的作用下发生聚合反应，生成聚合物乳液。

该聚合物乳液即为两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物接枝丙烯酸树脂-乙烯共聚物，通过该共聚物对囊芯进行包裹，能够显著增强囊衣的稳定性，延长缓释时间，并且使胶囊破胶剂的缓释时间可控，最终在目标时间实现凝胶的自破胶以完成凝胶的返排。

其中，通过对加热温度和时间进行调节，能够最终影响胶囊破胶剂的粒径、囊衣材料组成，从而实现对胶囊破胶剂缓释时间的可控性。

s103：利用聚合物乳液对固态破胶剂进行包封，干燥后，得到胶囊破胶剂。

其中，聚合物乳液为本发明胶囊破胶剂的囊衣，固态破胶剂为本发明胶囊破胶剂的囊芯，通过聚合物乳液对固态破胶剂进行包封，本发明不限制包封的具体工艺，例如可以通过喷雾包封、热空气对流或转筒等物理方式完成包封。

包封完成后，可以对包封得到的颗粒进行干燥处理，得到本发明的胶囊破胶剂。其中，干燥处理可以通过加热的方式实施，例如，干燥温度为40-70℃，干燥时间为60-360min，既有助于有机溶剂的挥发，又能够除去其中的水分避免颗粒的团聚。

本发明不限制具体加热干燥的方式，只要是有利于保持最终产品完整性的干燥手段均可以作为本发明的干燥方式。在一种具体的实施方式中，可以采用热风干燥的方式进行。

本发明通过以两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物、丙烯酸酯单体、含有卤素的乙烯基单体为主要原料，将其在一定的温度和时间下进行聚合反应，从而得到本发明的囊衣乳液；该囊衣乳液对固态破胶剂进行包封后形成的胶囊破胶剂，不仅实现了对固态破胶剂的严密包封，还具有可控的缓释时间，能够在必要时候释放固态破胶剂对凝胶进行破胶，保证了封堵的有效性和解封堵的高效性、彻底性。

在本发明的胶囊破胶剂的制备过程中，两亲性改性淀粉可以选自醋酸-辛烯基琥珀酸改性淀粉、辛烯基琥珀酸改性淀粉、醋酸改性淀粉中的一种或多种；

两亲性改性纤维素衍生物可以选自辛烯基琥珀酸改性纤维素、醋酸改性纤维素、醋酸-辛烯基琥珀酸改性纤维中的一种或多种；

丙烯酸酯单体可以选自丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或多种；

含有卤素的乙烯基单体中，优选含有氟元素和氯元素的乙烯基单体，例如氯乙烯、偏二氟乙烯中的一种或多种；

引发剂可以选自偶氮二异丁氰、紫外引发剂615、过氧化二苯甲酰中的一种或多种；

有机溶剂可以选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、正己烷、环己烷、苯、甲苯、正辛醇、正十一醇、油酸、二甲基亚砜中的一种或多种；

乳化剂可以为非离子表面活性剂，例如选自烷基酚聚氧乙烯醚型、多元醇脂肪酸酯型中的一种或多种；

本发明中的囊芯可以采用目前较常使用的固态破胶剂，例如可以选自过硫酸铵、过硫酸钾、过碳酸钠中的一种或多种。

在制备本发明的胶囊破胶剂时，可以通过在上述范围内对乳液具体组成进行选择实现对胶囊破胶剂缓释时间的控制，即可以根据目标缓释时间有针对性的选择乳液中各种原料的具体组成。

当上述各种原料为至少两种物质的混合物时，本发明不限制各种物质之间的比例。

图2为本发明有机溶液制备方法一实施例的流程图。如图2所示，本发明的有机溶液按照以下方法制备得到：

s201：将两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物、丙烯酸酯单体以及含有卤素的乙烯基单体加入有机溶剂中，搅拌至溶解，得到第一反应液；

其中，本发明不限制上述三种原料的加入顺序，可以将三种原料同时加入有机溶剂中，也可以分别向有机溶剂中加入三种原料。优选将三种原料分别加入有机溶剂中，并且每中原料搅拌溶解后再加入另一种溶剂。

在一种实施方式中，所述第一反应液中，所述两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物、丙烯酸酯单体以及含有卤素的乙烯基单体的质量比为(15-30)：(50-80)：(15-20)。

经过发明人的研究，当两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物、丙烯酸酯单体以及含有卤素的乙烯基单体的质量比为(15-30)：(50-80)：(15-20)时，即能够加强囊衣的成膜完整性，优化对囊芯的包裹力，还有助于对胶囊破胶剂缓释时间的延长，保证凝胶的高效封堵。

作为优选方案，所述两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物、丙烯酸酯单体以及含有卤素的乙烯基单体的质量比为(20-25)：(60-70)：(10-15)时，不仅能够进一步提高对固态破胶剂的包埋率，还有助于提高本发明的胶囊破胶剂的球形度，且使粒径大小均匀。

s202：向第一反应液中加入引发剂，得到有机溶液。

将引发剂加入第一反应液中搅拌至溶解，得到有机溶液。

为了使胶囊破胶剂的缓释时间能够满足各种施工条件的要求，除了上述的通过对原料种类的选择、聚合反应工艺以及原料之间比例的调整实现对缓释时间的控制，还能通过调节聚合物乳液的质量分数以进一步对缓释时间进行控制。

具体地，聚合物乳液的质量分数与胶囊破胶剂的粒径、致密性有一定关系，在不同的聚合物乳液质量分数下，包封得到的胶囊破胶剂的囊衣厚度不同、致密性不同，囊衣厚度越大，胶囊破胶剂的粒径越大，缓释时间约长；囊衣厚度越小，胶囊破胶剂的粒径越小，缓释时间越短；囊衣越致密，缓释时间越长，囊衣致密性越小，缓释时间越短。

在本发明中，通过控制聚合物乳液的质量分数为10-30％能够实现胶囊破胶剂在70℃左右缓释时间为6-14h。

在具体操作中，由于聚合物乳液为乳液的聚合反应体系，因此可以通过控制乳液的浓度以及有机溶液与乳化剂水溶液的比例实现上述对缓释时间的可控性操作。其中，乳液由有机溶液和乳化剂的水溶液组成，有机溶液由第一反应液和引发剂组成，乳化剂的水溶液由乳化剂和水混合而成。结果显示，当第一反应液的质量分数为5-60％(即两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物、丙烯酸酯单体以及含有卤素的乙烯基单体的总质量在第一反应液中的质量分数)，引发剂与单体的质量比为(0.1-2)：100(单体为两亲性改性淀粉或两亲性改性纤维素衍生物、丙烯酸酯单体以及含有卤素的乙烯基单体的集合)、乳化剂水溶液的质量分数为0.1-1％(即乳化剂的质量在乳化剂水溶液中的质量分数)，且使有机溶液与乳化剂水溶液的体积比为(1-9)：(9-1)时，能够现胶囊破胶剂在70℃左右缓释时间为6-14h。

进一步地，在包封工艺中，所述聚合物乳液与固态破胶剂的质量比为(95-50)：(5-50)。

在本发明具体实施过程中，通过控制聚合物乳液的用量不小于固态破胶剂的用量，一般控制聚合物乳液与固态破胶剂的质量百为(85-65)：(15-35)，以实现对固态破胶剂的完成包裹，并且进一步避免胶囊破胶剂间的团聚。

本发明还提供一种胶囊破胶剂，该胶囊破胶剂按照上述任一所述的制备方法得到。

该胶囊破胶剂为囊衣包裹囊芯的结构，由于囊衣的特殊组成，该胶囊破胶剂的稳定性佳、缓释时间长且缓释时间可控，囊衣能够在目标时刻破裂并将其中的囊芯释放，当囊芯与凝胶接触后使凝胶发生破胶、降解，完成凝胶的解封堵；并且破胶后的溶液具有较低粘度，有助于返排出地层，避免对地层进行二次污染。

本发明的胶囊破胶剂可以应用于油田采收、修井和封固等施工环节。在应用是，可以将其与凝胶混合注入目标位置以进行封堵。

注入之初，胶囊破胶剂会均匀分布在凝胶中并伴随凝胶对目标位置进行封堵，随着封堵的进行，胶囊破胶剂会在自身缓释时间到达后完成破裂，将其中的固态破胶剂释放出囊衣，固态破胶剂会与凝胶接触反应从而完成破胶。

由于本发明所提供的胶囊破胶剂具有特殊的囊衣组成，因此能够显著延长胶囊破胶剂的缓释时间好提高缓释时间的可控性，进而既保证了凝胶的有效封堵和油气开采等施工工程的高效进行，又能够满足不同的施工要求；并且，由于其具有较低的原料成本和简单的制备工艺，因此有利于在施工现场进行大规模生产；此外，由于其具有球形度高、粒径大小均匀、有效含量高的优点，因此能够广泛适用于不同油气藏的开采，应用前景极佳。

以下，通过具体实施例对本发明的胶囊破胶剂及其制备方法进行详细介绍。

实施例1

本实施例的胶囊破胶剂按照以下方法制备：

1)有机溶液的制备

将醋酸-辛烯基琥珀酸改性淀粉、丙烯酸丁酯、偏二氟乙烯溶解在dmso中，生成第一反应液；

第一反应液中，醋酸-辛烯基琥珀酸改性淀粉、丙烯酸丁酯、偏二氟乙烯的质量比为20：65：15，且第一反应液的质量分数为50％；

将偶氮二异丁氰加入第一反应液中，且控制偶氮二异丁氰与单体总量(醋酸-辛烯基琥珀酸改性淀粉、丙烯酸丁酯、偏二氟乙烯)的质量比为0.5：100，搅拌均匀后，得到有机溶液；

2)乳化剂水溶液的制备

将烷基酚聚氧乙烯醚在水中溶解，并且控制乳化剂质量分数为0.6％，得到乳化剂水溶液；

3)乳液的制备

将有机溶液与乳化剂水溶液混合并搅拌至完全乳化，得到稳定的o/w型乳液；其中，有机溶液和乳化剂水溶液的体积比为4:6；

4)聚合乳液的制备

将乳液转移至反应器中，通氮气去除氧气后，加热至反应温度70℃，反应12小时，得到质量分数为20％的均匀稳定的聚合物乳液；

5)包封

将上述制备的聚合物乳液通过喷雾包封的物理方式对过硫酸铵进行包封，其中，聚合物乳液与过硫酸铵的质量比为70：30，包封后在50℃温度的热风下干燥4小时，得到本实施例的胶囊破胶剂。

实施例2

本实施例的胶囊破胶剂按照以下方法制备：

1)有机溶液的制备

将醋酸-辛烯基琥珀酸改性纤维素、甲基丙烯酸丁酯、偏二氟乙烯溶解在二氯甲烷中，生成第一反应液；

第一反应液中，醋酸-辛烯基琥珀酸改性纤维素、甲基丙烯酸丁酯、偏二氟乙烯的质量比为15:65:20，且第一反应液的质量分数为60％；

将过氧化二苯甲酰加入第一反应液中，且控制过氧化二苯甲酰与单体总量(醋酸-辛烯基琥珀酸改性纤维素、甲基丙烯酸丁酯、偏二氟乙烯)的质量比为1：100，搅拌均匀后，得到有机溶液；

2)乳化剂水溶液的制备

将多元醇脂肪酸酯在水中溶解，并且控制乳化剂质量分数为0.6％，得到乳化剂水溶液；

3)乳液的制备

将有机溶液与乳化剂水溶液混合并搅拌至完全乳化，得到稳定的o/w型乳液；其中，有机溶液和乳化剂水溶液的体积比为1:1；

4)聚合乳液的制备

将乳液转移至反应器中，通氮气去除氧气后，加热至反应温度65℃，反应8小时，得到质量分数为30％的均匀稳定的聚合物乳液；

5)包封

将上述制备的聚合物乳液通过喷雾包封的物理方式对过硫酸铵进行包封，其中，聚合物乳液与过硫酸铵的质量比为90：10，包封后在60℃温度的热风下干燥6小时，得到本实施例的胶囊破胶剂。

实施例3

本实施例的胶囊破胶剂按照以下方法制备：

1)有机溶液的制备

将羧甲基羟基乙基改性纤维素、甲基丙烯酸十八酯、偏二氟乙烯溶解在环己烷中，生成第一反应液；

第一反应液中，羧甲基羟基乙基改性纤维素、甲基丙烯酸十八酯、偏二氟乙烯的质量比为15：70：15，且第一反应液的质量分数为60％；

将过氧化二苯甲酰加入第一反应液中，且控制过氧化二苯甲酰与单体总量(羧甲基羟基乙基改性纤维素、甲基丙烯酸十八酯、偏二氟乙烯)的质量比为0.8：100，搅拌均匀后，得到有机溶液；

2)乳化剂水溶液的制备

将多元醇脂肪酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚复配乳化体系在水中溶解，其中多元醇脂肪酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为70：30，并且控制乳化剂质量分数为1.2％，得到乳化剂水溶液；

3)乳液的制备

将有机溶液与乳化剂水溶液混合并搅拌至完全乳化，得到稳定的o/w型乳液；其中，有机溶液和乳化剂水溶液的体积比为7:3；

4)聚合乳液的制备

将乳液转移至反应器中，通氮气去除氧气后，加热至反应温度60℃，反应6小时，得到质量分数为25％的均匀稳定的聚合物乳液；

5)包封

将上述制备的聚合物乳液通过喷雾包封的物理方式对过硫酸铵进行包封，其中，聚合物乳液与过硫酸铵的质量比为80：20，包封后在70℃温度的热风下干燥8小时，得到本实施例的胶囊破胶剂。

对上述实施例中得到的胶囊破胶剂进行表征和测试，包括外观形貌、有效含量测试、缓释性以及破胶后液体粘度，具体如下：

1、外观形貌

采用jsm-it500扫描电子显微镜，对实施例中的胶囊破胶剂进行观察。图3为本发明实施例1的胶囊破胶剂的放大倍数为74倍的扫描电镜图，图4为图3的局部放大扫描电镜图，其中，放大倍数为2432倍。

从图3中可以清晰看到胶囊破胶剂样品的外观，并且聚合物乳液乳液干燥后形成的多相膜能够对固态破胶剂外面均匀包覆，观测不到裸露的固态破胶剂。

图4是图3中照片的局部放大照片，从图4中可以涂覆在固态破胶剂外面的膜呈现两种不同状态，一种白色致密，另一种呈现较暗的对比度，表明膜材料中含有亲水和亲油两种组分。既可以保证胶囊破胶剂具有良好耐水性，延长释放时间，又可以在内部压力足够的时候，诱发膜破裂，完成释放。

结合图3和图4可看出，上述实施例制备得到的胶囊破胶剂，囊衣能够对囊芯实现高效包裹，且胶囊破胶剂的分散度高，不会出现粘连现象；且表面具有明显的相分离结构，从而能够保证其良好的破胶效果。

2、有效含量

分别对实施例1-3中的胶囊破胶剂的有效含量进行检测，其中，

有效含量＝实际包封的固态破胶剂质量/胶囊破胶剂质量，

胶囊破胶剂质量直接称量得到，实际包封的固态破胶剂质量采用紫外分光光度计法测定，具体方法如下：

首先进行标准工作曲线测定：取一定量的聚乙烯醇水溶液，滴加2～3滴碘酒溶液，混合后加入一定量的破胶剂标准溶液。固定选择最大吸收波长(570～610nm)，使用聚乙烯醇碘酒水溶液做参比，用721型分光光度计测定显色溶液的吸光度(或透光率)并绘制工作曲线。需要恰当选择聚乙烯醇水溶液浓度和碘酒浓度以及二者匹配量，以避免析出凝胶。工作曲线可在吸光度与破胶剂含量为0～1.0wt.％呈线性关系。由于不产生凝胶的pva含量有一定限度，对于含量较高的破胶剂酸液需定量稀释以后测定。

然后进行实际包封固态破胶剂浓度测定：溶液内囊芯材料浓度测试采用如下所述方法：取一定量的聚乙烯醇水溶液，滴加2～3滴碘酒溶液，混合后加入一定量的破胶剂待测溶液，用721型分光光度计测定显色溶液的吸光度(或透光率)。将波长与标准工作曲线做参比，可在标准曲线内确定破胶剂浓度。

最后由固态破胶剂浓度计算得到固态破胶剂的质量。

结果见表1。

3、缓释性

采用实施例1-3的胶囊破胶剂分别对阴离子聚丙酰胺凝胶在55℃下进行破胶，当观察到体系颜色发生变化时，证明胶囊破胶剂中的固态破胶剂开始释放，得到零释放时间即缓释时间，结果见表1。

4、凝胶形成前液体粘度以及破胶后液体粘度

采用粘度计测量上述阴离子聚丙烯酰胺凝胶成胶前液体的粘度，结果见表1。(由于阴离子聚丙烯酰胺凝胶成胶后粘度大于50000mpa.s呈固态无法测定粘度)

采用粘度计测量上述破胶后的溶液粘度，结果见表1。

表1

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

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