一种医用压敏型硅凝胶及其制备方法与应用、一种凝胶产品与流程

2021-02-02 18:02:15|

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本发明涉及硅胶
技术领域：
，具体而言，涉及一种医用压敏型硅凝胶及其制备方法与应用、一种凝胶产品。
背景技术：
：目前的硅凝胶及其制备得到的胶贴至少具有以下缺陷：使用目前的硅凝胶涂布的医用胶贴，贴附在皮肤上由于粘性不够，贴片容易从皮肤上脱落；人体皮肤容易出汗，目前的硅凝胶跟湿性皮肤无法粘接，导致硅凝胶胶贴容易从皮肤上脱落；目前的硅凝胶内聚力强度不足，以其制备成的胶贴在从皮肤上撕下时，胶容易残留在皮肤上。鉴于此，特提出本发明。技术实现要素：本发明的目的之一包括提供一种医用压敏型硅凝胶，该医用压敏型硅凝胶具有较强的内聚力强度和较高的粘性，不易脱落，整个硅凝胶具有部分有机硅压敏胶的粘接性能，柔软舒适，撕扯皮肤无痛感。本发明的目的之二包括提供一种医用压敏型硅凝胶的制备方法，该方法简单，过程易控，可工业化生产。本发明的目的之三包括提供一种医用压敏型硅凝胶的应用，例如将其用于制备凝胶产品。本发明的目的之四包括提供一种由上述医用压敏型硅凝胶制得的凝胶产品，该凝胶产品同时具有较强的粘性和强度，对人体皮肤刺激少，不易引起人体过敏反应。本发明是这样实现的：第一方面，本申请提供一种医用压敏型硅凝胶，其原料包括乙烯基硅油、含氢硅油和mq硅树脂。在可选的实施方式中，乙烯基硅油包括甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物。在可选的实施方式中，含氢硅油包括聚甲基氢硅氧烷。在可选的实施方式中，按重量百分数计，原料含有90-97％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、2.5-7.5％的聚甲基氢硅氧烷和0.5-5％的mq硅树脂。在可选的实施方式中，mq硅树脂包括甲基mq硅树脂和乙烯基mq硅树脂中的至少一种。在可选的实施方式中，原料还包括催化剂。在可选的实施方式中，催化剂为金属催化剂。在可选的实施方式中，催化剂包括钌、铑、钯、锇、铱和铂中任意一种金属的络合物或钌、铑、钯、锇、铱和铂中任意一种金属的氢氧化物。在可选的实施方式中，催化剂的浓度为2500-5000ppm。在可选的实施方式中，催化剂在原料中的重量百分数不超过5％。在可选的实施方式中，硅凝胶的粘度为11500-13200mpa·s。在可选的实施方式中，硅凝胶的针入度为155-200mm/10。在可选的实施方式中，在200g/平方米涂布量的条件下，硅凝胶的剥离强度为250-860g/cm。第二方面，本申请提供如前述实施方式任一项的医用压敏型硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：混合原料。在可选的实施方式中，当原料包括催化剂时，按以下步骤进行混合：将部分乙烯基硅油和催化剂混合，得a胶。将剩余的乙烯基硅油、含氢硅油和mq硅树脂混合，得b胶。混合a胶和b胶。在可选的实施方式中，当乙烯基硅油为甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，含氢硅油为聚甲基氢硅氧烷时，用于制备a胶的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物和用于制备b胶的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的质量比为1-1.2:1。在可选的实施方式中，a胶和b胶按0.98-1.02：0.98-1.02的比例混合。在可选的实施方式中，a胶和b胶按1：1的比例混合。第三方面，本申请提供如前述实施方式任一项的医用压敏型硅凝胶在制备凝胶产品中的应用。在可选的实施方式中，医用压敏型硅凝胶在制成后的2h之内用于制备凝胶产品。第四方面，本申请提供一种凝胶产品，含有如前述实施方式任一项的医用压敏型硅凝胶。在可选的实施方式中，凝胶产品由医用压敏型硅凝胶负载于基材而得。在可选的实施方式中，基材包括无纺布、pu膜或tpu膜。在可选的实施方式中，当凝胶产品由医用压敏型硅凝胶负载于无纺布制得无纺布胶带时，在100g/平方米涂布量的条件下，无纺布胶带的玻璃强度为190-600g/cm。本申请的有益效果包括：通过在原料中加入mq硅树脂，可使其对凝胶内部结构进行填充，提高医用压敏型硅凝胶结构的稳固性并提高硅凝胶的内聚力强度，同时，还能使硅凝胶具有较高的粘性，不易脱落，整个硅凝胶具有部分有机硅压敏胶的粘接性能，柔软舒适，撕扯皮肤无强烈痛感。制备方法包括混合各原料，该方法简单，过程易控，可工业化生产。将上述硅凝胶用于制备凝胶产品，可使凝胶产品同时具有较强的粘性和强度，对人体皮肤刺激少，不易引起人体过敏反应。具体实施方式为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本申请提供的医用压敏型硅凝胶及其制备方法与应用、一种凝胶产品进行具体说明。“压敏型硅凝胶”指：采用指能压力，其能使胶粘剂立即达到粘接任何被粘物光洁表面的目的。与此同时拥有凝胶弹性体的粘弹性，柔软性舒适性，具有一定的水汽透过率。如果破坏被粘物粘接表面时，胶粘剂不污染被粘物粘接表面。它的粘接过程对压力非常敏感故称为压力敏感型。它既具有硅凝胶的性质也压敏胶的性质，故称压敏型硅凝胶。发明人发现，目前具有压敏性质的普通压敏胶在粘性和强度方面不能兼顾，例如强度适宜的压敏胶粘性较低，而粘性适宜的压敏胶结构化程度却过高。在某些情况下，为了提高压敏胶的粘性通常还会将其制成较软的产品，但该类产品却容易产生残胶。鉴于此，本申请提出一种医用压敏型硅凝胶，其原料包括乙烯基硅油、含氢硅油和mq硅树脂。在可选的实施方式中，乙烯基硅油可包括甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，含氢硅油可包括聚甲基氢硅氧烷。其中，甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物主要作为硅凝胶的结构框架。可参照地，甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物可市售购得，也可以按现有技术自行制备。聚甲基氢硅氧烷主要作为硅凝胶的交联结构支架。可参照地，聚甲基氢硅氧烷可市售购得，或按现有技术自行制备。mq硅树脂可对硅凝胶的内部结构进行填充，使结构更加稳固，同时，还能提高硅凝胶的内聚力强度，使其具有较高的粘性，不易脱落。通过上述原料制得的硅凝胶具有部分有机硅压敏胶的粘接性能，柔软舒适，撕扯皮肤无痛感。在可选的实施方式中，按重量百分数计，该医用压敏型硅凝胶的原料含有90-97％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、2.5-7.5％的聚甲基氢硅氧烷和0.5-5％的mq硅树脂。作为可选的，甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的含量可以为90％、92％、95％或97％，也可以为91％、93％、94％或96％，还可以为90-97％围内的其它任一百分数值。聚甲基氢硅氧烷的含量可以为2.5％、3.5％、4.5％、5.5％、6.5％或7.5％，也可以为3％、4％、5％、6％或7％，还可以为2.5-7.5％范围内的其它任一百分数值。mq硅树脂的含量可以为1％、2％、3％、4％或5％，也可以为0.5％、1.5％、2.5％、3.5％或4.5％，还可以为0.5-5％范围内的其它任一百分数值。值得说明的是，本申请中将mq硅树脂的用量控制为0.5-4.5％，其原因在于，当mq硅树脂用量过低(低于0.5％)，硅凝胶的强度较低，当mq硅树脂用量过高(超过4.5％)容易导致剥离力过高，损害皮肤，当mq树脂用量超过10％后会导致硅凝胶变硬，影响使用。在可选的实施方式中，mq硅树脂可以包括甲基mq硅树脂和乙烯基mq硅树脂中的至少一种。在可选的实施方式中，本申请的硅凝胶的原料还可包括催化剂。可参考地，上述催化剂可以为金属催化剂，具体可了为钌、铑、钯、锇、铱和铂中任意一种金属的络合物或钌、铑、钯、锇、铱和铂中任意一种金属的氢氧化物。上述催化剂均可市售购得。在可选的实施方式中，催化剂的浓度可以为2500-5000ppm，如2500ppm、3000ppm、4000ppm或5000ppm等。在可选的实施方式中，催化剂在原料中的重量百分数不超过5％，如1％、2％、3％、4％或5％，具体可根据其它原料的用量进行相应调整。在可选的实施方式中，本申请提供的硅凝胶的粘度可以为11500-13200mpa·s，如11500mpa·s、12000mpa·s、13000mpa·s、13200mpa·s。在可选的实施方式中，硅凝胶的针入度为155-200mm/10，如155mm/10、173mm/10、180mm/10或200mm/10。其中，针入度单位1/10mm＝mm/10。在可选的实施方式中，在200g/平方米涂布量的条件下，硅凝胶的剥离强度为250-860g/cm，如250g/cm、500g/cm、620g/cm或860g/cm。由此可以看出，本申请提供的医用压敏型硅凝胶不仅具有良好的粘性，同时还具有良好的剥离强度。此外，本申请还提供了上述医用压敏型硅凝胶的制备方法，可包括以下步骤：混合原料。在可选的实施方式中，当原料包括催化剂时，可按以下步骤进行混合：将部分乙烯基硅油(如甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物)和催化剂混合，得a胶。将剩余的乙烯基硅油(如甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物)、含氢硅油(如聚甲基氢硅氧烷)和mq硅树脂混合，得b胶。随后再混合a胶和b胶。以本申请的原料按该顺序混合，有利于避免原料固化太完全导致硅凝胶无粘性，同时也有利于避免生成结构化过强的胶层，使其不能与皮肤进行柔性粘接。其中，用于制备a胶的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物和用于制备b胶的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的质量比可以为1-1.2:1，如1:1、1:1.1或1:1.2。在一些实施方式中，a胶中可含有95-99％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，b胶中可含有90-95％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物。在一些实施方式中，a胶中可含有0.01-10％的催化剂。在一些实施方式中，b胶中可含有5-15％的聚甲基氢硅氧烷。在一些实施方式中，b胶中可含有2-10％的mq硅树脂。在可选的实施方式中，a胶和b胶可按0.98-1.02：0.98-1.02的比例混合，例如按0.98:1、0.98:1.02、1:0.98、1:1、1:1.02、1.02：0.98或1.02:1等。在优选的实施方式中，a胶和b胶按1：1的比例混合。此外，本申请还提供上述医用压敏型硅凝胶在制备凝胶产品中的应用，其中凝胶产品可以为医用胶带、医用敷料或医用胶贴等。在较佳的实施方式中，本申请提供的医用压敏型硅凝胶在制成后的2h之内用于制备上述凝胶产品，也即本申请提供的医用压敏型硅凝胶的最大操作时间优选为120min。进一步地，本申请还提供一种含有上述医用压敏型硅凝胶的凝胶产品，如医用胶带、医用敷料或医用胶贴等。可参考地，上述医用压敏型凝胶产品由硅凝胶负载于基材而得，其中，基材可以但不限于包括无纺布、pu膜或tpu膜。在可选的实施方式中，当医用压敏型凝胶产品由上述硅凝胶负载于无纺布制得无纺布胶带时，在100g/平方米涂布量的条件下，无纺布胶带的玻璃强度为190-600g/cm，如190g/cm、300g/cm、450g/cm或600g/cm等。以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。实施例1本实施例提供一种医用压敏型硅凝胶，其按以下方法制得：将a胶和b胶按质量比为1:1混合。其中，按重量百分数计，a胶中含有99％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物以及1％的铂络合物。该铂络合物的浓度为3000ppm。a胶即按配比将上述两种成分在搅拌器中搅拌混合而得。按重量份数计，b胶中含有89％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、10％的聚甲基氢硅氧烷和1％的甲基mq硅树脂。b胶即按配比将上述三种成分在搅拌器中搅拌混合而得。也即最终的硅凝胶中含有94wt％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、0.5wt％的铂络合物、5wt％的聚甲基氢硅氧烷和0.5wt％的mq硅树脂。实施例2本实施例也提供一种医用压敏型硅凝胶，其按以下方法制得：将a胶和b胶按质量比为1:1混合。其中，按重量百分数计，a胶中含有99％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物以及1％的铂络合物。a胶即按配比将上述两种成分在搅拌器中搅拌混合而得。按重量份数计，b胶中含有88％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、10％的聚甲基氢硅氧烷和2％的甲基mq硅树脂。b胶即按配比将上述三种成分在搅拌器中搅拌混合而得。也即最终的硅凝胶中含有93.5wt％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、0.5wt％的铂络合物、5wt％的聚甲基氢硅氧烷和1wt％的mq硅树脂。实施例3本实施例也提供一种医用压敏型硅凝胶，其按以下方法制得：将a胶和b胶按质量比为1:1混合。其中，按重量百分数计，a胶中含有99％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物以及1％的铂络合物。a胶即按配比将上述两种成分在搅拌器中搅拌混合而得。按重量份数计，b胶中含有87％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、10％的聚甲基氢硅氧烷和3％的甲基mq硅树脂。b胶即按配比将上述三种成分在搅拌器中搅拌混合而得。也即最终的硅凝胶中含有93wt％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、0.5wt％的铂络合物、5wt％的聚甲基氢硅氧烷和1.5wt％的mq硅树脂。实施例4本实施例也提供一种医用压敏型硅凝胶，其按以下方法制得：将a胶和b胶按质量比为1:1混合。其中，按重量百分数计，a胶中含有99％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物以及1％的铂络合物。a胶即按配比将上述两种成分在搅拌器中搅拌混合而得。按重量份数计，b胶中含有85％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、10％的聚甲基氢硅氧烷和5％的甲基mq硅树脂。b胶即按配比将上述三种成分在搅拌器中搅拌混合而得。也即最终的硅凝胶中含有92wt％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、0.5wt％的铂络合物、5wt％的聚甲基氢硅氧烷和2.5wt％的mq硅树脂。实施例5本实施例与实施例4的区别在于：mq硅树脂为甲基mq硅树脂。实施例6本实施例与实施例4的区别在于：所有原料按配比一次性混合。对比例1本实施例也提供一种硅凝胶，其按以下方法制得：将a胶和b胶按质量比为1:1混合。其中，按重量百分数计，a胶中含有99％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物以及1％的铂络合物。a胶即按配比将上述两种成分在搅拌器中搅拌混合而得。按重量份数计，b胶中含有90％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物和10％的聚甲基氢硅氧烷。b胶即按配比将上述两种成分在搅拌器中搅拌混合而得。也即最终的硅凝胶中含有94.5wt％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、0.5wt％的铂络合物、5wt％的聚甲基氢硅氧烷。对比例2本实施例也提供一种硅凝胶，其按以下方法制得：将a胶和b胶按质量比为1:1混合。其中，按重量百分数计，a胶中含有99％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物以及1％的铂络合物。a胶即按配比将上述两种成分在搅拌器中搅拌混合而得。按重量份数计，b胶中含有80％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物和20％的聚甲基氢硅氧烷。b胶即按配比将上述两种成分在搅拌器中搅拌混合而得。也即最终的硅凝胶中含有89.5wt％的甲基乙烯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、0.5wt％的铂络合物、10wt％的聚甲基氢硅氧烷。试验例1对上述实施例1-4以及对比例1-2所得的硅凝胶进行以下性能测试。按《gbt10247-2008》的方法测定硅凝胶的粘度，按《gbt4509-2010》的方法测定硅凝胶的针入度，按《gbt2792-2014》的方法测定硅凝胶的剥离强度，其结果如表1所示。表1性能测试结果由此可以看出，对比例1-2的硅凝胶的原料中不含mq硅树脂，其相较于含有mq硅树脂的本申请提供的硅凝胶无论是在粘度方面还是剥离强度方面均明显更差。在本申请提供的用量范围内，随着mq硅树脂含量的增加，硅凝胶的粘度增加，同时，胶的整体内聚力强度升高，剥离强度增加。试验例2将上述实施例1-4以及对比例1-2得到的硅凝胶、广州某硅的硅凝胶样品、丙烯酸胶水样品和热熔胶样品均按相同的方法制备成无纺布胶带，可理解成将胶样按涂布量为100g/平方米涂布于无纺布。将所得的无纺布胶带附着于受试者皮肤上，经120min后，撕下无纺布胶带，按试验例1中剥离力强度的测试方法测定相应的玻璃强度，其结果如表2所示。表2测试结果由上表可以看出，本申请中加入有mq硅树脂的硅凝胶制得的无纺布胶带具有部分有机硅压敏胶的粘接性能，硅凝胶的柔软舒适，剥离强度高，撕下后无残胶，使胶撕扯皮肤无强烈的痛感。通过引入双亲性功能的mq树脂，还能改善跟出汗皮肤的粘接性能。本申请提供的压敏型硅凝胶相对于传统硅凝胶来说内部结构更加稳定，内聚力更好，继承了硅凝胶的优点还克服内聚力差的问题。相对于丙烯酸胶水跟热熔胶来说，压敏型硅凝胶对人体皮肤的刺激更少，更加柔和不刺激皮肤，不引起人体过敏反应。试验例3以实施例4为例，设置对照组1-4，对照组1-4与实施例4的区别在于，分别用松香树脂、酚醛树脂、聚酯树脂和环氧树脂代替实施例4中的mq树脂。对比所得的硅凝胶的固化情况和粘性(剥离力)，其结果如表3所示。表3结果松香树脂酚醛树脂聚酯树脂环氧树脂mq树脂固化情况不固化不固化固化固化固化粘性无无无无有由上表可以看出，并非所有的树脂均能用于硅凝胶中起到同时提高粘性和强度的作用，仅mq树脂能够确保在固化的同时具有较佳的粘性。综上所述，本申请通过在原料中加入mq硅树脂，可使其对凝胶内部结构进行填充，提高硅凝胶结构的稳固性并提高硅凝胶的内聚力强度，同时，还能使硅凝胶具有较高的粘性，不易脱落，整个硅凝胶具有部分有机硅压敏胶的粘接性能，柔软舒适，撕扯皮肤无强烈痛感。制备方法包括混合各原料，该方法简单，过程易控，可工业化生产。将上述硅凝胶用于制备凝胶产品，可使凝胶产品同时具有较强的粘性和强度，对人体皮肤刺激少，不易引起人体过敏反应。以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 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