一种沙棘全果油的提取、精制方法与流程

[0001]
本发明涉及食用油的提取技术领域，特别是涉及一种沙棘全果油的提取、精制方法。


背景技术：

[0002]
沙棘(hippophae rhamnoides linn.)属于胡颓子科沙棘属落叶灌木或小乔木，主要分布在我国东北和西北地区，耐旱、抗风沙，并可在盐碱地生存。沙棘含有428种生物活性成分，在国际上被称为“软黄金”。沙棘油是沙棘的精华，是一种含有不饱和脂肪酸、生育酚、类胡萝卜素、甾醇、多酚等多种生物活性成分的特种油脂，对抗肿瘤、抗衰老、提高机体免疫力、预防心脑血管系统疾病等方面均具有明显的药理作用，是一种天然抗氧化剂和珍贵的药用油，在食品、医药保健品、化妆品等领域具有广泛的应用前景。
[0003]
目前，沙棘油常见的主要是沙棘籽油。沙棘籽油的提取首先需要将沙棘籽与沙棘果肉进行分离，跟提取沙棘全果油相比，沙棘籽油的提取在前处理方面增加了分离沙棘籽的工序，这意味着提高了生产成本，而且在这个过程中弃去了沙棘果肉和果汁，容易造成资源浪费。其次，沙棘籽油和沙棘全果油的营养成分不同。由于全果油富集了沙棘果肉、果皮渣中的部分营养成分，因此沙棘全果油的营养价值与沙棘籽油相比更丰富、更全面。专利cn109054992a公布了一种提取沙棘籽油的方法，该方法首先需要将沙棘籽与沙棘果肉进行分离，其次需要将粉碎后的沙棘籽用纤维素酶或果胶酶进行发酵，再干燥造粒后才进行萃取，这无形中增加了生产工序、延长了生产周期、增加了生产成本。
[0004]
目前国内外提取沙棘油的方法主要有压榨法、有机溶剂萃取法、超临界co
2
萃取法。压榨法的缺点是杂质含量高、得油率低、生物活性物质含量低，极大地浪费了沙棘资源；有机溶剂萃取法存在萃取时间长、提取效率低、溶剂消耗大且有溶剂残留等弊端；超临界co
2
流体萃取法对压力设备要求高、生产成本高，不适合工厂化生产。如何设计一种生产成本低、沙棘油得率高、生物活性物质含量高、环保高效地沙棘油的提取工艺，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。


技术实现要素：

[0005]
本发明的目的是提供一种沙棘全果油。
[0006]
本发明的首要目的是提供一种沙棘全果油的提取方法，解决沙棘油提取中沙棘油得率低、溶剂消耗大、生物活性物质含量低、生产成本高、不适合工厂化生产等问题。
[0007]
本发明的又一目的是提供一种沙棘全果油的精制方法，解决油脂精制中生物活性物质损失大、颜色不清澈透明的问题。
[0008]
为解决上述问题，本发明采取如下技术方案：
[0009]
一种沙棘全果油的提取、精制方法，所述的制备方法包括如下步骤：
[0010]
(1)取沙棘全果，干燥，粉碎，过20-100目筛，得沙棘全果油提取原料；
[0011]
(2)将步骤(1)得到的沙棘全果油提取原料投入到萃取装置中，按照料液比1g：(1
～10)ml加入萃取剂，萃取温度为20～60℃，萃取1～5次，每次20～50min，得萃取物；
[0012]
(3)将步骤(2)获得的萃取物，减压脱溶，得到粗制沙棘全果油；
[0013]
(4)将步骤(3)得到的粗制沙棘全果油进行碱炼，水化，脱水，脱色，脱臭，得到沙棘全果油成品；
[0014]
所述步骤(4)中的碱炼，水化是将经过计量的粗制沙棘全果油导入水化罐，持续搅拌，油温达到60-95℃时，缓慢加入60-95℃的碱水，磷脂出现后继续缓慢加60-95℃水，停止加水后，继续搅拌1-5分钟，让磷脂充分吸水，停止搅拌，沉淀8-16小时后排去油脚，加碱量为0.04-0.09
‰
，配水量为2-8％；
[0015]
所述步骤(4)中的脱水是将碱炼水化后的沙棘全果油导入脱水罐，在真空下升温至60-110℃，持续搅拌90-150分钟后，降至常温；
[0016]
所述步骤(4)中的脱色是将脱水得到的，颜色发黑的沙棘全果油导入脱色罐，在真空状态下搅拌，脱色罐温度升至60-120℃时导入油重量1-6％的活性炭，脱色罐温度升至80-120℃导入油重量2-9％的白土，继续搅拌15-45分钟，降温至常温，过滤；
[0017]
所述步骤(4)中的脱臭是将脱色后的沙棘全果油导入脱臭罐，将脱臭塔内真空拉至-0.06～-0.14mpa，油温达到100-140℃时，开始通入直接蒸汽，脱臭时间2-6小时，降温至常温，过滤，即得到精制沙棘全果油成品。
[0018]
优选地，所述的步骤(4)中脱色之后还设置有二次脱色，所述的二次脱色是将脱色得到的，颜色较深的沙棘全果油导入脱色罐，在真空状态下持续搅拌，温度升至60-120℃时导入油重量1-5％的活性炭，温度升至70-120℃时导入油重量2-8％的白土，继续维持20-40分钟，降温至常温后过滤，得到清澈透明带有红色的沙棘全果油。
[0019]
优选地，所述的步骤(1)中沙棘全果粉碎过40目筛。
[0020]
优选地，所述的步骤(2)中的萃取剂为正丁烷。
[0021]
优选地，所述的步骤(2)中，萃取温度为20～60℃，萃取1～5次，每次20～50min。
[0022]
优选地，所述的步骤(3)中减压脱溶，在分离温度为20～60℃条件下使萃取物分离出来，得沙棘全果油。
[0023]
一种沙棘全果油，所述的沙棘全果油通过所述的提取、精制方法制备得到。
[0024]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供了一种沙棘全果油的提取、精制方法，所述的沙棘全果油的提取、精制方法提取率高，操作步骤简单，不需要将沙棘籽和沙棘果肉分离，提高了沙棘油提取率和生物活性物质含量；且本发明沙棘全果油提取方法中的萃取剂可循环利用，大大减少了萃取剂的消耗量和废液的产生，生产过程更为环保；本发明所述方法还具有操作简单、成本低，适于工厂化生产的优点，提取出的沙棘全果油颜色清澈透明，无溶剂残留，品质优良。
具体实施方式
[0025]
以下实施例仅用于说明本发明的保护范围，可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但是应当指出的是，本发明的保护范围并不受以下实施例的限制。
[0026]
本发明所述的白土为灰白色颗粒粉末，具有较大的比表面积和孔容，具有特殊的吸附能力和离子交换性能，有较强的脱色能力和活性，且脱色后稳定性能好。主要用于石油行业，可吸附石蜡、润滑油等石油类矿物的不饱和烃、硫化物、胶质及沥青质等不稳定物质
和有色物质。
[0027]
本发明所述的油脚是油脂精炼过程中水化脱胶的副产品，专业名称为湿胶，利用磷脂等类脂物分子中含有的亲水基，将一定数量的热水或稀的酸、碱、盐及其他电解质水溶液加到油脂中，其中的胶体杂质吸水膨胀并凝聚，最后沉降的胶质称为油脚。主要成分是磷脂和中性油、水分及其他类脂物，还有少量的蛋白质、糖类、蜡和色素，以及有机杂质和无机杂质。
[0028]
本发明所述的提取沙棘全果油的方法，是采用亚临界流体萃取法。
[0029]
本发明所述的索氏抽提法，具体是采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
[0030]
本发明采用索氏抽提法对所述的沙棘原料进行测定，测得的脂肪含量为15.8％。
[0031]
实施例1沙棘全果油的提取、精制方法1
[0032]
(1)将干燥、粉碎、过筛后的沙棘全果粉3kg与正丁烷按1:5的料溶质量体积比(g/ml)投入亚临界流体萃取装置的萃取罐中，在萃取温度为30℃的条件下连续萃取2次，每次40min，得到萃取物，减压分离，得沙棘全果粗油，得油率为11.60％，计算得该方法的提取率为73.42％。
[0033]
(2)将萃取得到的粗制沙棘全果油导入水化罐，搅拌加热使油温达到60℃，缓慢加入0.12g 60℃的碱水，等磷脂出现后缓慢加入60g 60℃水，停止加水后，继续搅拌1分钟后停止搅拌。沉淀8小时后排去油脚。
[0034]
(3)将碱炼水化后的油导入脱水罐，在真空下温度升至60℃左右，脱水全过程开搅拌，保持90分钟后结束，然后降到常温。将颜色发黑的沙棘油导入脱色罐，在真空状态下保持搅拌运行，温度升至60℃时导入30g的活性炭，温度升至80℃时导入60g的白土，维持15分钟。将经过一次脱色后的沙棘油再导入脱色罐进行二次脱色，在真空状态下保持搅拌运行，温度升至60℃时导入30g的活性炭，温度升至70℃时导入60g的白土，继续维持20分钟，然后降到常温后开始过滤。
[0035]
(4)将过滤后的沙棘油导入脱臭罐，将脱臭塔内真空拉至-0.06mpa，油温达到100℃时，开始通入直接蒸汽，脱臭2小时，降温至常温，过滤，即得到精制沙棘全果油成品。
[0036]
实施例2沙棘全果油的提取、精制方法2
[0037]
(1)将干燥、粉碎、过筛后的沙棘全果粉3kg与正丁烷按1:4的料溶质量体积比(g/ml)投入到亚临界流体萃取装置的萃取罐中，在萃取温度为40℃的条件下连续萃取3次，每次20min，得到萃取物，减压分离，得沙棘全果粗油，得油率13.11％，计算得该方法的提取率为82.97％。
[0038]
(2)将萃取得到的粗制沙棘全果油导入水化罐，搅拌加热使油温达到70℃，缓慢加入0.16g 70℃的碱水，等磷脂出现后缓慢加入110g 70℃水，停止加水后，继续搅拌2分钟后停止搅拌。沉淀10小时后排去油脚。
[0039]
(3)将碱炼水化后的油导入脱水罐，在真空下温度升75℃左右，脱水全过程开搅拌，保持100分钟后结束，然后降到常温。将颜色发黑的沙棘油导入脱色罐，在真空状态下保持搅拌运行，温度升至75℃时导入60g的活性炭，温度升至80℃时导入90g的白土，维持20分
钟。将经过一次脱色后的沙棘油再导入脱色罐进行二次脱色，在真空状态下保持搅拌运行，温度升至75℃时导入45g的活性炭，温度升至90℃时导入90g的白土，继续维持20分钟，然后降到常温后开始过滤。
[0040]
(4)将过滤后的沙棘油导入脱臭罐，将脱臭塔内真空拉至-0.075mpa，油温达到100℃时，开始通入直接蒸汽，脱臭3小时，降温至常温，过滤，即得到精制沙棘全果油成品。
[0041]
实施例3沙棘全果油的提取、精制方法3
[0042]
(1)将干燥、粉碎、过筛后的沙棘全果粉3kg与正丁烷按1:3的料溶质量体积比(g/ml)投入到亚临界流体萃取装置的萃取罐中，在萃取温度为45℃的条件下连续萃取3次，每次30min，得到萃取物，减压分离，得沙棘全果粗油，得油率14.81％，计算得该方法的提取率为93.73％。
[0043]
(2)将萃取得到的粗制沙棘全果油导入水化罐，搅拌加热使油温达到80℃，缓慢加入0.21g 85℃的碱水，等磷脂出现后缓慢加入150g 85℃水，停止加水后，继续搅拌3分钟后停止搅拌。沉淀12小时后排去油脚。
[0044]
(3)将碱炼水化后的油导入脱水罐，在真空下温度升至90℃左右，脱水全过程开搅拌，保持120分钟后结束，然后降到常温。将颜色发黑的沙棘油导入脱色罐，在真空状态下保持搅拌运行，温度升至90℃时导入90g的活性炭，温度升至100℃时导入180g的白土，维持30分钟。将经过一次脱色后的沙棘油再导入脱色罐进行二次脱色，在真空状态下保持搅拌运行，温度升至90℃时导入60g的活性炭，温度升至100℃时导入120g的白土，继续维持30分钟，然后降到常温后开始过滤。
[0045]
(4)将过滤后的沙棘油导入脱臭罐，将脱臭塔内真空拉至-0.09mpa，油温达到120℃时，开始通入直接蒸汽，脱臭4小时，降温至常温，过滤，即得到精制沙棘全果油成品。
[0046]
实施例4沙棘全果油的提取、精制方法4
[0047]
(1)将干燥、粉碎、过筛后的沙棘全果粉3kg与正丁烷按1:2的料溶质量体积比(g/ml)投入到亚临界流体萃取装置的萃取罐中，在萃取温度为50℃的条件下连续萃取3次，每次40min，得到萃取物，减压分离，得沙棘全果粗油，得油率11.97％，计算得该方法的提取率为75.76％。
[0048]
(2)将萃取得到的粗制沙棘全果油导入水化罐，搅拌加热使油温达到95℃，缓慢加入0.27g 95℃的碱水，等磷脂出现后缓慢加入200g 95℃水，停止加水后，继续搅拌5分钟后停止搅拌。沉淀16小时后排去油脚。
[0049]
(3)将碱炼水化后的油导入脱水罐，在真空下温度升至110℃左右，脱水全过程开搅拌，保持150分钟后结束，然后降到常温。将颜色发黑的沙棘油导入脱色罐，在真空状态下保持搅拌运行，温度升至120℃时导入180g的活性炭，温度升至120℃时导入240g的白土，维持45分钟。将经过一次脱色后的沙棘油再导入脱色罐进行二次脱色，在真空状态下保持搅拌运行，温度升至120℃时导入100g的活性炭，温度升至120℃时导入200g的白土，继续维持40分钟，然后降到常温后开始过滤。
[0050]
(4)将过滤后的沙棘油导入脱臭罐，将脱臭塔内真空拉至-0.14mpa，油温达到140℃时，开始通入直接蒸汽，脱臭6小时，降温至常温，过滤，即得到精制沙棘全果油成品。
[0051]
实施例5精致沙棘全果油的生物活性物质检测
[0052]
将实施例3得到的沙棘全果油成品进行生物活性物质检测分析，结果如下：
[0053]
表1沙棘全果油的生物活性物质成分表
[0054]
成分含量总黄酮760.2mg/l维生素c89.5mg/100g维生素a50.7μg/100g甾醇1162.4mg/100g维生素e191.33mg/100g豆甾烷醇210.4mg/100g类胡萝卜素181mg/100g钾46mg/kg镁21mg/kg
[0055]
通过表1可知，本发明所述的沙棘全果油成分种类多，含量高，总黄酮含量达到760.2mg/l，其具有抗炎、抗过敏、抑制细菌、抑制寄生虫、抑制病毒、防治肝病、防治血管疾病、防治血管栓塞、防治心与脑血管疾病、抗肿瘤、抗化学毒物等作用，可以被用于药品和保健品中。本发明所述的沙棘全果油的类胡萝卜素含量为181mg/100，维生素e含量为191.33mg/100g，甾醇含量为1162.4mg/100g，高于郑玉霞
①
等公开的类胡萝卜素含量为152mg/100g，维生素e含量为175mg/100g；王岳
②
等公开的维生素e含量为113.15mg/100g，甾醇含量为974mg/100g；且本方法提取的沙棘全果油中所含的钾(46mg/kg)、镁(21mg/kg)在其他文献中均未见报道，而钾和镁均具有良好的保健和治疗效果，钾具有维持糖、蛋白质的正常代谢；维持神经肌肉的应激性；维持心肌正常等功能。镁具有防止骨质钙化、维护神经、降低血压等保健作用。
[0056]
上述结果表明，采用本发明所述的方法提取、精制的沙棘全果油，提取率高，操作步骤简单，不需要将沙棘籽和沙棘果肉分离，其生物活性物质含量高于其他方法所得沙棘油成品中的生物活性物质含量，表明本方法得到的沙棘油具有更高的营养价值和良好的保健功能。简化了生产流程、避免了资源浪费、降低了生产成本、提高了沙棘得油率和生物活性物质的含量。同时利用精制技术，减少了精制过程中生物活性物质的损失，得到了澄清透明的沙棘全果油产品。
[0057]
参考文献：
[0058]
①
郑玉霞.超临界co
2
萃取沙棘籽油的成分及其用作化妆品原料的安全性分析[d].江南大学,2007.
[0059]
②
王岳.沙棘全果油生物活性及超临界co
2
萃取工艺[d].天津大学,2006.

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