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古龙酸提取工艺的制作方法

2021-02-01 15:02:40|218|起点商标网
专利名称:古龙酸提取工艺的制作方法
技术领域:
本发明涉及一种仅含一个羧基且含酮基的饱和化合物的提取工艺。
现有技术中,Vc生产过程中L-古龙酸发酵液的提取工艺一般经过阳离子交换树脂交换,再经浓缩、结晶、洗涤、干燥制得古龙酸干品,再配制甲醇溶液,进一步进行Vc的生产,这种工艺周期长需48小时以上,步骤多,费力费时,浓缩工艺的设置大大提高了成本,经此工艺中的浓缩工艺至古龙酸干品需工艺成本1220元/吨左右,收率低,一般达80%左右。
本发明的目的是提供一种周期短,成本低、收率高的2-酮基-L-古龙酸提取工艺。
本发明的目的是这样实现的一种古龙酸提取工艺A、将古龙酸钠发酵液经阳离子交换树脂交换,使其全部转化为古龙酸溶液,B、将弱碱性阴离子交换树脂进行酸碱处理,使之成为OH型树脂,水洗至PH值为10以下,C、再将A步的古龙酸溶液上到B步制取的OH型树脂进行离子交换吸附,至饱和为止,D、将C步饱和树脂内的残留液完全放净,加入浓硫酸甲醇溶液洗脱,其中浓硫酸甲醇溶液中硫酸甲醇=1∶(1-9),洗脱至古龙酸残留量为10%以下即得古龙酸甲醇溶液。
与现有的L-古龙酸提取工艺相比,本发明工艺周期短仅需24-36小时,即可制得古龙酸甲醇溶液,直接进行Vc的后步生产过程,另外工艺步骤简单,可省时省力,完全取消制备古龙酸干品这个岗位,按本发明所述工艺制得含1吨古龙酸的甲醇溶液需工艺成本仅为500元/吨,由于本发明工艺省去加热工艺避免由加热造成的古龙酸的损耗,此外,工艺步骤的简单也避免了各步骤造成的古龙酸的损失,本工艺省去了结晶工艺,也避免了由母液造成的古龙酸的损失,从而使得古龙酸收率高达90-98%。
下面详细说明本发明的技术解决方案。
实施例1L-古龙酸提取工艺如下A、将古龙酸钠发酵液经强酸性阳离子交换树脂,如732阳离子交换树脂交换,使其全部转化为古龙酸溶液,PH值达1.5;
B、将1份重量的弱碱性阴离子交换树脂,如331弱碱性阴离子交换树脂装柱进行酸碱处理,使之成为OH型树脂,水洗至PH值10以下备用;
C、再将20份A步的古龙酸溶液上到B步制取的OH型树脂上进行离子交换吸附,至饱和为止,流出液中古龙酸含量超过5mg/ml时进入下个柱串联吸附;
D、将C步的饱和树脂内的残留液完全放净,分3次加入计3份重量的浓硫酸甲醇溶液洗脱,分段收集,每次加入的浓硫酸甲醇溶液相等,其中浓硫酸甲醇溶液中硫酸甲醇=1∶2,洗脱至古龙酸残留量为5.0%以下。
实施例2L-古龙酸提取工艺如下A、制备L-古龙酸溶液将古龙酸钠发酵液经强酸性阳离子交换树脂,如732阳离子交换树脂交换,使其全部转化为古龙酸溶液,PH值达1.5;
B、将1份重量的大孔弱碱性阴离子交换树脂如D302装柱进行酸碱处理,使之转变成OH型树脂,水洗至PH10以下备用;
C、将18份重量的A步制备的古龙酸溶液上到B步制取的OH型树脂柱上进行离子交换吸附,至饱和为止,流出液中古龙酸含量超过5mg/ml时进入下个柱串联吸附;
D、将C步的D302饱和树脂中的残留液完全放净连续加入2.5倍重量的浓硫酸甲醇溶液洗脱,分段收集,其中浓硫酸甲醇溶液中硫酸甲醇=1∶3,洗脱至古龙酸残留量为5.0%以下。
权利要求
1.一种2-酮基-古龙酸提取工艺A、将古龙酸钠发酵液经阳离子交换树脂交换,使其全部转化为古龙酸溶液,其特征在于B、将弱碱性阴离子交换树脂进行酸碱处理,使之成为OH型树脂,水洗至PH值为10以下,C、再将A步的古龙酸溶液上到B步制取的OH型树脂进行离子交换吸附,至饱和为止。D、将C步饱和树脂内的残留液完全放净,加入浓硫酸甲醇溶液洗脱,其中浓硫酸甲醇溶液中硫酸∶甲醇=1∶(1-9),洗脱至古龙酸残留量为10%以下即得古龙酸甲醇溶液。
全文摘要
一种2-酮基-L-古龙酸提取工艺,是将古龙酸溶液经专用吸附树脂吸附,经解吸制成古龙酸的甲醇溶液,这种工艺周期短仅需24—36小时,成本低,制备含1吨古龙酸的甲醇溶液需工艺成本500元以下,此外本发明所述的工艺提取古龙酸收率高,达95%以上。
文档编号C07C59/185GK1097731SQ9311207
公开日1995年1月25日 申请日期1993年7月19日 优先权日1993年7月19日
发明者常尊学 申请人:沈阳药学院

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相关标签: 古龙离子交换树脂
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