制备双(氟磺酰基)酰亚胺的锂盐的方法与流程

本发明涉及制备含有氟磺酰基基团的酰亚胺的锂盐的方法。

背景技术：

磺酰亚胺类的阴离子由于其极低的碱度，越来越多地以电池中的无机盐的形式、或超级电容器中的有机盐的形式而用于能量存储领域，或用于离子液体领域。由于电池市场的蓬勃发展并且降低电池制造成本正变为一个主要问题，因此，需要用于此类阴离子的大规模、低成本的合成工艺。

在锂离子电池的特定领域中，目前使用最广泛的盐是lipf6，但这种盐显示出许多缺点，例如，热稳定性有限、对水解敏感以及因此的较低的电池安全性。最近，对具有fso2^–基团的新型盐进行了研究，并且，其已显示出许多优势，例如更好的离子电导率和抗水解性。这些盐中的一种(lifsi(lin(fso2)2))已经显示出高度有利的性质，这使其成为替代lipf6的良好的候选物。

lifsi的制备有若干过程，特别地包括氯化阶段。然而，这些过程产生有毒产物的释放，所述有毒产物可能被排放到大气中，并且从而对环境产生负面影响。

因此，仍然需要不表现出上述缺点的制备双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的方法。

特别地，需要更加环境友好和/或经济上可获利的制备双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的方法。

技术实现要素：

本发明涉及制备cl-so2nhso2cl的方法，包括用至少一种氯化试剂和至少一种含硫的试剂对氨基磺酸进行氯化的阶段，所述方法产生包含cl-so2nhso2cl的物流f1(优选为液体)以及包含hcl和so2的气体物流f2，所述方法包括对气体物流f2进行处理的阶段a)。

处理阶段a)有利地使得可避免向大气排放包含在气体物流f2中的hcl和so2。

该对气体物流f2进行处理的阶段a)优选包括使所述物流f2与碱性水溶液接触的阶段，和/或，使所述物流f2与过氧化氢溶液接触的阶段，和/或，分离包含在所述物流f2中的hcl和so2的阶段，和/或，在水溶液中吸收包含在所述气体物流f2中的hcl的阶段，和/或，在浓硫酸溶液中吸收包含在所述气体物流f2中的so2的阶段。

根据一个实施方式，气体物流f2包含：

-超过20重量％的hcl，优选超过30重量％的hcl和有利地超过40重量％的hcl；和/或

-超过30重量％的so2，优选超过40重量％的so2和有利地超过50重量％的so2。

气体物流f2可任选地包含一种或多种惰性气体，例如，氮气、氦气或氩气。它/它们可例如为用于上述氯化阶段的惰性气体(一种或多种)。

物流f1可任选地包含氯化试剂，例如，socl2，例如重量含量小于5重量％、优选地小于1重量％和有利地小于0.5重量％，相对于所述物流f1的总重量计。

物流f1可任选地包含含硫的试剂，例如，h2so4，例如重量含量小于5重量％，优选地小于1重量％和有利地小于0.5重量％，相对于所述物流f1的总重量计。

物流f1可任选地包含氯化试剂和含硫的试剂，例如，socl2和h2so4，例如总重量含量小于5重量％，优选地小于1重量％和有利地小于0.5重量％，相对于所述物流f1的总重量计。

物流f1可任选地包含hcl和/或so2，各自的含量优选为小于5重量％，优选地小于1重量％和有利地小于0.5重量％，相对于所述物流f1的总重量计。

处理：与碱性水溶液接触

根据第一实施方式，对气体物流f2进行处理的阶段a)包括i)使气体物流f2与碱性水溶液接触。

碱性水溶液可以是碱金属或碱土金属氢氧化物的水溶液或者碱金属或碱土金属碳酸盐的水溶液。

优选地，碱性水溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸钾的水溶液，以及，它们的混合物。

碱性水溶液可通过在水中溶解至少一种碱金属或碱土金属碱而制备。

优选地，接触操作i)在中和塔中进行，特别是以逆流方式运行的中和塔。

中和塔可包含：

о至少一种填充物，例如，无规填充物和/或堆叠式填充物，

和/或

о塔盘，例如，多孔式塔盘、固定阀塔盘、活动阀塔盘、泡罩式塔盘或它们的组合。

根据一个实施方式，有充分的理由控制碱性水溶液的ph，使得其在中和塔中的接触阶段i)的期间保持为碱性。

根据一个实施方式，气体物流f2在中和塔的底部处引入，而碱性水溶液在所述塔的顶部处引入。

根据一个实施方式，使气体物流f2与碱性水溶液接触的阶段i)(特别是在中和塔中接触)使得能够形成和收取：

-包含水和任选的一种或多种惰性气体的气体物流g1，优选在中和塔顶部处收取；和

-包含水、cl^-离子和亚硫酸根so3^2-离子的碱性物流l1，优选在中和塔底部处收取，l1优选为液体物流。

在任选地排放至环境之前，碱性物流l1可任选地被引导至废水处理厂。

处理：与过氧化氢溶液接触

根据第二实施方式，对气体物流f2进行处理的阶段a)包括ii)使气体物流f2与过氧化氢溶液接触。

包含在气体物流f2中的so2可然后根据以下的反应方程式与过氧化氢反应，从而以定量的方式形成硫酸：

so2+h2o2→h2so4

优选地，接触操作ii)在洗涤塔中进行，特别是以逆流方式运行的洗涤塔。

过氧化氢溶液可以是水溶液，其过氧化氢重量含量的范围为5重量％至70重量％，优选5重量％至50重量％和有利地5重量％至35重量％。

包含在气体物流f2中的过氧化氢/so2的摩尔比的范围可为1至25，优选1至20和优选地1至15.

洗涤塔可包含：

о至少一种填充物，例如，无规填充物和/或堆叠式填充物，

和/或

о塔盘，例如，多孔式塔盘、固定阀塔盘、活动阀塔盘、泡罩式塔盘或它们的组合。

根据一个实施方式，气体物流f2在洗涤塔的底部处引入，而过氧化氢溶液在所述塔的顶部处引入。

根据一个实施方式，使气体物流f2与过氧化氢溶液接触(特别是在洗涤塔中进行接触)的阶段ii)使得能够形成和收取：

-包含水和任选的一种或多种惰性气体的气体物流g2，优选在洗涤塔顶部处收取；和

-包含水、hcl和h2so4的酸物流l2，优选在洗涤塔底部处收取，所述物流l2优选为液体物流。

根据一个实施方式，包含在气体物流f2中的hcl的至少90重量％、优选至少95重量％、优选地至少99重量％和有利地至少99.9重量％在酸物流l2中被收取。

上述阶段a)可包括：对酸物流l2进行处理的额外的阶段ii-1)，其包括使所述酸物流l2与碱性水溶液接触；或者，分离包含在酸物流l2中的hcl和h2so4以形成和收取包含hcl的物流f3和包含h2so4的物流f'3的额外的阶段ii-2)。

阶段ii-1)

碱性水溶液可以是碱金属或碱土金属氢氧化物的水溶液或者碱金属或碱土金属碳酸盐的水溶液。优选地，碱性水溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸钾的水溶液，以及，它们的混合物。

阶段ii-1)可在反应器中进行并且优选在搅拌的反应器中进行。

根据一个实施方式，阶段ii-1)使得能够形成和收取：

-包含水和任选的一种或多种惰性气体的气体物流g3，和

-包含水、氯离子和硫酸根so4^2-离子的碱性物流l3，所述物流l3优选为液体物流。

在任选地排放至环境之前，碱性物流l3可任选地被引导至废水处理厂。

阶段ii-2)

根据一个实施方式，对气体物流f2进行处理的阶段a)包括ii)使气体物流f2与过氧化氢溶液接触，随后是分离包含在物流l2中的hcl和h2so4以形成和收取包含hcl的物流f3和包含h2so4的物流f'3的阶段ii-2)。

所述分离可以是通过蒸馏或通过电渗析的分离。

根据一个实施方式，当阶段ii-2)是通过电渗析的分离时，其使得能够形成和收取包含hcl的液体物流f3和包含h2so4的液体物流f'3。

物流f'3优选为浓h2so4水溶液，优选地，包含重量含量大于或等于20％、优选大于或等于50％的h2so4。

物流f3包含：

-超过5重量％的hcl，优选地超过10重量％的hcl；和

-小于10重量％的h2so4，优选地小于5重量％。

在任选地排放至环境之前，物流f3可任选地被引导至废水处理厂。

蒸馏可在至少一个蒸馏塔中进行。

分离阶段有利地使得可分离包含在物流l2中的hcl和h2so4。

根据一个实施方式，当阶段ii-2)是通过蒸馏的分离时，其使得能够形成和收取包含hcl的物流f3(优选在蒸馏塔的顶部处)以及包含h2so4的液体物流f'3。

物流f3可以是气体物流或液体物流。

优选地，物流f3包含：

-至少15重量％的hcl，优选至少20重量％，相对于所述物流f3的总重量计；和/或

-小于5000ppm的h2so4，优选小于1000ppm的h2so4和有利地小于500ppm的h2so4。

物流f'3优选为浓h2so4水溶液，优选地，包含重量含量大于或等于20％、优选大于或等于50％的h2so4。

物流f'3可任选地经受浓缩或稀释阶段。其可被出售和/或在所述方法中被再循环。

当物流f3为气态时，其可被出售、和/或在其它方法中用作起始材料、和/或经受在水溶液中吸收包含在所述物流f3中的氢氯酸的阶段，所述水溶液优选为软化水，使得能够形成和收取氢氯酸溶液。氢氯酸溶液中的hcl的按重量计的浓度可为5重量％至50重量％、优选15重量％至40重量％且更特别地30重量％至35重量％。所获得的氢氯酸溶液可有利地在商业上被赋予经济价值。

当物流f3为液体时，其可经受浓缩或稀释阶段，例如以获得33重量％的氢氯酸溶液，其可有利地在商业上被赋予经济价值。

处理：气体的分离

根据第三实施方式，对气体物流f2进行处理的阶段a)包括：

iii)对所述气体物流f2进行压缩的任选的阶段，

iv)分离包含在所述气体物流f2中的hcl和so2以产生包含hcl的物流g4(优选为气体物流)以及包含so2的物流f4(所述物流f4可为液体或气体物流)的阶段。

气体物流g4可任选地包含一种或多种惰性气体，例如，氮气。

上述压缩阶段iii)能够使得可将气体物流f2压缩至大于5巴绝对压力(barabs)、优选大于7巴绝对压力、和优选地大于10巴绝对压力、且仍更有利地大于15巴绝对压力(例如大于20巴绝对压力)的压力。

上述分离阶段iv)可以是蒸馏或膜分离。

当分离阶段iv)是膜分离时，其有利地产生包含hcl的气体物流g4及包含so2的气体物流f4。

膜分离阶段典型地包括使用一个或多个膜。当使用若干个膜时，它们可以串联排列或成簇排列。

根据一个实施方式，阶段iv)是使用一个或多个膜进行的膜分离。

所述膜(一个或多个)可以是无机的(例如陶瓷或玻璃)、有机的(例如聚合物型的)、或这两种的混合。

优选地，膜分离阶段用至少一种聚合物型膜进行，例如，基于pvdf、聚酰胺或聚酰亚胺、或基于它们的混合的聚合物型膜。

当分离阶段iv)是膜分离时，其有利地产生包含经纯化的hcl的气体物流g4及包含经纯化的so2的气体物流f4(记为f4g)。

根据优选的实施方式，阶段iv)为在至少一个蒸馏塔中进行的蒸馏。

所述蒸馏塔可包含至少8个理论级数、优选至少10个理论级数、有利地至少12个理论级数。

摩尔回流比可为至少1.5、优选至少3和有利地至少4。

通过蒸馏的分离可如下进行：

о蒸馏塔底部处的温度范围为40℃至80℃，优选40℃至60℃且优选地50℃至60℃，压力为10巴绝对压力；或

о蒸馏塔底部处的温度范围为40℃至100℃，优选50℃至90℃且优选地60℃至80℃，压力为14巴绝对压力。

蒸馏塔可包含：

о至少一种填充物，例如，无规填充物和/或堆叠式填充物，

和/或

о塔盘，例如，多孔式塔盘、固定阀塔盘、活动阀塔盘、泡罩式塔盘或它们的组合。

当分离阶段iv)是蒸馏时，其有利地产生包含hcl的气体物流g4及包含so2的液体物流f4。气体物流g4有利地包含经纯化的hcl(优选在蒸馏塔的顶部处收取)并且液体物流f4有利地包含经纯化的so2(优选在蒸馏塔底部处收取)。

在通过蒸馏而进行的分离阶段iv)的结束时获得的液体物流f4可任选地经受额外的蒸发阶段以产生气体物流。

根据一个实施方式，对气体物流f2进行处理的阶段a)包括：

iii)对所述气体物流f2进行压缩的任选的阶段，

iv)分离包含在所述气体物流f2中的hcl和so2产生包含hcl的物流g4(优选为气体物流)以及包含so2的物流f4(所述物流f4可为液体或气体物流)的阶段，

和

对气体物流g4进行处理的额外的阶段v)和/或对物流f4进行处理的额外的阶段vi)。

物流g4

在阶段iv)的结束时获得的气体物流g4有利地包含小于100ppm的so2，优选小于80ppm的so2且优选地小于50ppm的so2。

在本发明的上下文中，“ppm”为“百万分率”，按重量表示。

在阶段iv)的结束时获得的气体物流g4可有利地：

-直接出售，和/或

-在其它方法中用作起始材料；和/或

-经受额外的处理阶段v)。

根据一个实施方式，对气体物流f2进行处理的阶段a)包括：

iii)对所述气体物流f2进行压缩的任选的阶段，

iv)分离气体物流f2产生包含hcl的物流g4(优选为气体物流)以及包含so2的物流f4(所述物流f4可为液体或气体物流)的阶段，

v)对气体物流g4进行处理的额外的阶段，所述阶段v)包括：

оv-1)对所述气体物流g4进行纯化的任选的阶段，

оv-2)在水溶液(所述水溶液优选为软化水)中对包含在所述气体物流g4中的氢氯酸进行吸收的阶段，使得能够形成和收取氢氯酸水溶液l5，

vi)对物流f4进行处理的任选的阶段。

阶段v-1)优选为用至少一种固体吸附剂吸附杂质的阶段，所述固体吸附剂例如为活性炭或氧化铝。在阶段v-1)的结束时获得的气流g4可有利地被出售、和/或在其它方法中用作起始材料、和/或经受上述阶段v-2)。

纯化阶段v-1)有利地使得可降低经纯化的气体物流g4中残留的so2的含量，例如降低至小于50ppm、优选小于20ppm和有利地小于10ppm的含量。

上述阶段v-2)有利地使得可收集氢氯酸水溶液l5和包含水和任选的一种或多种惰性气体的气体物流g5。

氢氯酸水溶液l5中的hcl的按重量计的浓度可为5重量％至50重量％、优选15重量％至40重量％且更特别地30重量％至35重量％。

溶液l5可有利地在商业上被赋予经济价值。

物流f4

物流f4有利地包含小于100ppm的hcl、优选小于80ppm且优选地小于50ppm的hcl。

在阶段iv)的结束时获得的液体或气体物流f4可有利地经受额外的处理阶段vi)。

在其中物流f4是液体物流的情况中，特别是当阶段iv)是通过蒸馏的分离时，处理阶段vi)包括vi-1)使所述液体物流f4与碱性水溶液接触。

碱性水溶液可以是碱金属或碱土金属氢氧化物的水溶液或者碱金属或碱土金属碳酸盐的水溶液。优选地，碱性水溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸钾的水溶液，以及，它们的混合物。

接触操作vi-1)可在反应器中进行并且优选在搅拌的反应器中进行。

上述接触操作vi-1)可产生包含水和任选的一种或多种惰性气体的气体物流g6以及包含水、氯离子和亚硫酸根离子的碱性物流l6，所述物流l6优选为液体物流。

在任选地排放至环境之前，碱性物流l6可任选地被引导至废水处理厂。

在其中物流f4是气体物流的情况中，特别是当阶段iv)为膜分离时或当在蒸馏阶段iv)中获得的液体物流f4已经经受了蒸发阶段时，处理阶段vi)包括：

vi-2)使所述气体物流f4与碱性水溶液接触；

或

vi-3)使气体物流f4与过氧化氢溶液接触；或

vi-4)在氧气的存在下，对气体物流f4进行氧化(优选催化氧化或电化学氧化)，以形成包含so3的物流f5，任选地随后为：

о在浓硫酸溶液中吸收包含在所述物流f5中的so3的阶段vi-4-a)，使得能够形成和收取包含水和任选的一种或多种惰性气体的气体物流g9、以及发烟硫酸l9；

о然后任选地，在水中稀释发烟硫酸l9的阶段vi-4-b)，以形成水溶液l10。

优选地，阶段vi-2)的碱性水溶液可以是碱金属或碱土金属氢氧化物的水溶液或者碱金属或碱土金属碳酸盐的水溶液。优选地，碱性水溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸钾的水溶液，以及，它们的混合物。

优选地，接触操作vi-2)在中和塔中进行，特别是以逆流方式运行的中和塔。

中和塔可包含：

о至少一种填充物，例如，无规填充物和/或堆叠式填充物，

和/或

о塔盘，例如，多孔式塔盘、固定阀塔盘、活动阀塔盘、泡罩式塔盘或它们的组合。

根据一个实施方式，气体物流f4在中和塔的底部处引入，而碱性水溶液在所述塔的顶部处引入。

根据一个实施方式，使气体物流f4与碱性水溶液接触(特别是在中和塔中进行接触)的阶段vi-2)使得能够形成和收取：

-包含水和任选的一种或多种惰性气体的气体物流g7，优选在中和塔顶部处收取；和

-包含水、cl^-离子和亚硫酸根离子的碱性物流l7，优选在中和塔底部处收取，所述物流l8优选为液体物流。

在任选地排放至环境之前，物流l7可任选地被引导至废水处理厂。

优选地，上述阶段vi-3)在洗涤塔中进行，特别是以逆流方式运行的洗涤塔。

洗涤塔可包含：

о至少一种填充物，例如，无规填充物和/或堆叠式填充物，

和/或

о塔盘，例如，多孔式塔盘、固定阀塔盘、活动阀塔盘、泡罩式塔盘或它们的组合。

根据一个实施方式，气体物流f4在洗涤塔的底部处引入，而过氧化氢溶液在所述塔的顶部处引入。

过氧化氢溶液可以是水溶液，其过氧化氢的重量含量的范围为5重量％至70重量％、优选5重量％至50重量％且有利地5重量％至35重量％。

包含在气体物流f4中的过氧化氢/so2的摩尔比的范围可为1至25、优选1至20且优选地1至15。

根据一个实施方式，使气体物流f4与过氧化氢溶液接触(特别是在洗涤塔中进行接触)的阶段vi-3)使得能够形成和收取：

-包含水和任选的一种或多种惰性气体的气体物流g8，优选在洗涤塔顶部处收取；和

-包含水和h2so4的物流l8，优选在洗涤塔底部处收取，所述物流l8优选为液体物流。

含水物流l8中的h2so4的按重量计的浓度可大于或等于5％、优选大于或等于10％且有利地大于或等于20％。物流l8可任选地经受浓缩阶段。

物流l8可有利地被出售和/或在上述氯化阶段中再循环。

优选地，上述阶段vi-4)在反应器中进行。

在阶段vi-4-a)中使用的浓硫酸溶液优选为具有超过95重量％的h2so4的溶液。

在上述阶段vi-4-a)的结束时获得的发烟硫酸l9可直接出售，和/或，经受在水中稀释发烟硫酸l9以形成水溶液l10的任选的阶段vi-4-b)。所述溶液l10有利地为这样的硫酸溶液，其可出售和/或在所述方法中再循环(例如再循环至上述氯化阶段和/或再循环至阶段vi-4-a))。

处理：hcl或so2的选择性吸收

根据第四实施方式，对气体物流f2进行处理的阶段a)包括：

vii)在水溶液(所述水溶液优选为软化水)中对包含在所述气体物流f2中的氢氯酸进行吸收的阶段，使得能够形成和收取氢氯酸溶液l11以及包含so2、水和任选的一种或多种惰性气体的气体物流g11；

或

x)在浓硫酸溶液中吸收包含在所述气体物流f2中的so2的阶段，使得能够形成和收取包含hcl和任选的一种或多种惰性气体的气体物流g12以及包含水、h2so4和so2的物流l12，所述物流l12优选为液体物流。

吸收阶段vii)可在塔中进行，气体物流g11优选在塔顶部处收取，而溶液l11优选在塔底部处收取。

氢氯酸溶液l11中的hcl的按重量计的浓度可为5％至50％、优选15％至40％且更特别地30％至35％。

溶液l11可任选地包含重量含量小于或等于100ppm、优选小于或等于50ppm、有利地小于或等于20ppm的so2。

对气体物流f2进行处理的阶段a)可包括在阶段vii)之后的阶段viii)，其包括对溶液l11进行纯化，优选通过用至少一种固体吸附剂(例如，活性炭或硅胶)吸附残留的杂质。在硅胶或活性炭上进行吸附的该额外的阶段之后，可有利地在hcl溶液中实现小于1ppm的so2含量。

所述任选地经纯化的溶液l11可有利地在商业上被赋予经济价值。

上述阶段vii)有利地使得可收集氢氯酸溶液l11以及包含so2、水和任选的一种或多种惰性气体的气体物流g11。

根据一个实施方式，包含在气体物流f2中的hcl的至少95重量％、优选至少99重量％、有利地至少99.5重量％且优选地至少99.9重量％被收取在液体物流l11中。

根据一个实施方式，包含在气体物流f2中的so2的至少95重量％、优选至少99重量％、有利地至少99.5重量％且优选地至少99.9重量％被收取在气体物流g11中。

对气体物流f2进行处理的阶段a)还可包括对气体物流g11进行干燥的阶段ix)，所述干燥例如在以下的存在下进行：硫酸钙、硫酸钠、硫酸镁、氯化钙、碳酸钙、硅胶或分子筛。

所述任选地经干燥的气体物流g11可经受如上定义的阶段vi-2)、vi-3)或vi-4)之一。

根据一个实施方式，对气体物流f2进行处理的阶段a)包括：

x)在浓硫酸溶液中吸收包含在所述气体物流f2中的so2的阶段，使得能够形成和收取包含hcl和任选的一种或多种惰性气体的气体物流g12以及包含水、h2so4和so2的物流l12，所述物流l12优选为液体物流。

在阶段x)中使用的浓硫酸溶液优选为具有超过95重量％的h2so4的溶液。

吸收阶段x)可在塔中进行，气体物流g12优选在塔顶部处收取，而溶液l12优选在塔底部处收取。

气体物流g12包含超过50重量％的hcl、优选超过80重量％的hcl且有利地超过90重量％的hcl，相对于所述物流g12的总重量计。

气体物流g12可有利地直接出售，和/或，经受这样的阶段，该阶段赋予经济价值以形成商业的33％hcl溶液(其可例如为类似于以上阶段vii)的阶段)。

根据一个实施方式，包含在气体物流f2中的hcl的至少95重量％、优选至少99重量％、有利地至少99.5重量％且优选地至少99.9重量％被收取在气体物流g12中。

根据一个实施方式，包含在气体物流f2中的so2的至少95重量％、优选至少99重量％、有利地至少99.5重量％且优选地至少99.9重量％被收取在物流l12中。

物流l12可任选地：

-至少部分地经受加热阶段，使得能够形成和收取包含so2的气体物流g13和包含h2so4的物流l13。气体物流g13可有利地再循环至所述方法的包含气态so2的任意阶段，例如，在上述阶段vi-2)、vi-3)或vi-4)中的任一个中被再利用；

和/或

-至少部分地经受与过氧化氢溶液接触的阶段，优选地在搅拌的反应器中。

优选地，使物流l12与过氧化氢溶液接触(特别是在搅拌的反应器中进行接触)的阶段使得能够形成和收取：

-包含水和任选的一种或多种惰性气体的气体物流g14，和

-包含水和h2so4的物流l14，所述物流l14优选为液体物流。

在含水物流l14中的h2so4的按重量计的浓度可大于或等于5％、优选大于或等于10％且有利地大于或等于20％。物流l14可任选地经受浓缩阶段。

物流l14可有利地被出售和/或在上述氯化阶段中被再循环。

氯化阶段

根据本发明的氯化阶段可如下进行：

о在30℃和150℃之间的温度下；和/或

о反应时间为1小时和7天之间；和/或

о在1巴绝对压力和20巴绝对压力之间的压力下。

根据本发明，含硫的试剂可选自氯磺酸(clso3h)、硫酸、发烟硫酸和它们的混合物。

根据本发明，氯化试剂可选自亚硫酰氯(socl2)、草酰氯(cocl)2、五氯化磷(pcl5)、膦酰基三氯(pcl3)、磷酰基三氯(pocl3)和它们的混合物。优选地，氯化试剂为亚硫酰氯。

氯化阶段可在催化剂的存在下进行，催化剂例如选自叔胺(比如甲胺、三乙胺或二乙基甲胺)、吡啶和2,6-二甲基吡啶。

含硫的酸与氨基磺酸的摩尔比可在0.7和5之间，优选在0.9和5之间。

氯化试剂与氨基磺酸的摩尔比可在2和10之间，优选在2和5之间。

特别地，当含硫的试剂是氯磺酸时，后者与氨基磺酸的摩尔比在0.9和5之间，和/或，氯化试剂与氨基磺酸的摩尔比在2和5之间。

特别地，当含硫的试剂是硫酸(或发烟硫酸)时，硫酸(或发烟硫酸)与氨基磺酸的摩尔比在0.7和5之间。

特别地，当含硫的试剂是硫酸(或发烟硫酸)时，硫酸(或发烟硫酸)与氨基磺酸的摩尔比在0.9和5之间，和/或，氯化试剂与氨基磺酸的摩尔比在2和10之间。

制备lifsi的方法

本发明还涉及制备双(氟磺酰基)酰亚胺的锂盐(lifsi)的方法，包括上述用于制备cl-so2-nh-so2-cl的方法。

根据一个实施方式，制备双(氟磺酰基)酰亚胺的锂盐的方法包括以下阶段：

i.如上所述的从氨基磺酸制备双(氯磺酰基)酰亚胺的方法；

ii.氟化双(氯磺酰基)酰亚胺以提供双(氟磺酰基)酰亚胺；

iii.通过中和双(氟磺酰基)酰亚胺来制备双(氟磺酰基)酰亚胺的碱金属或碱土金属盐，特别是使用选自碱金属或碱土金属碳酸盐和碱金属或碱土金属氢氧化物的碱的水溶液；

iv.任选地进行阳离子交换以获得双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐；和

v.对双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐进行干燥和纯化的方法(过程)。

根据本发明的制备双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的方法有利地使得可避免向大气排放hcl和so2。因此，有利地，所述方法污染较低并且对环境更加友好。

此外，根据本发明的制备双(氟磺酰基)酰亚胺锂盐的方法有利地使得可赋予在制备所述lifsi的期间形成的某些次级物流(secondarystream)以经济价值，这改善了所述工艺(方法，过程)的经济收益性。

以下实施例使得能够说明本发明，但不限制本发明。

实施例

实施例1：

向装备有搅拌器的100升的搪瓷钢反应器(enamelledsteelreactor)载入氨基磺酸(1当量，257.5mol，25kg)和95％硫酸(1当量，257.5mol，26.6kg)。向反应器逐渐添加亚硫酰氯(4当量，1030mol，122.5kg)。将反应介质的温度逐渐提高到75℃。在大气压下进行反应。

在60小时后，获得向氨基磺酸的完全转化。将冷凝器放置在反应器的排气线路(ventline)上，以使蒸发的亚硫酰氯冷凝并且使其回流至反应介质中。

在反应结束时，获得含有双(氯磺酰基)酰亚胺和未反应的亚硫酰氯的67kg液体。

将通过反应产生的且没有被冷凝器冷凝的气体(hcl和so2)引导至能够对其进行吸收的系统(参考实施例2和3)。

实施例2：在h2o2溶液中吸收hcl和so2

将通过实施例1的反应产生的气体送往含有700kg的5重量％h2o2溶液的储罐。该储罐由填充塔覆盖(surmount)，在填充塔的顶部处，用包含在所述储罐中的h2o2溶液进行喷淋(spray)。泵使得可从储罐中提取h2o2溶液以对塔进行喷淋。借助于浸渍管(dippipe)，将通过反应产生的气体(hcl和so2)引至所述储罐中所包含的h2o2溶液。hcl和so2在h2o2溶液中被吸收并且so2与h2o2反应以形成h2so4。填充塔使得可完成通过反应产生的气体(hcl和so2)的吸收，并且，将so2完全转化为h2so4。

在反应结束时，获得包含1重量％的h2o2、5重量％的hcl和10重量％的h2so4的797kg溶液。

实施例3：在水中吸收hcl、随后在h2o2溶液中吸收so2

将通过实施例1的反应产生的气体(hcl和so2)引导至hcl吸收塔，所述吸收塔在顶部处用水进行喷淋。该塔使得可在底部处获得33％的hcl溶液。该塔使得可特别地吸收气态hcl，而气态so2不被吸收。

气态so2在hcl吸收塔的顶部处被收取并且被引导至含有300kg的10重量％h2o2溶液的溶液的储罐。用于在h2o2溶液中吸收气态so2的装置与实施例2中所述的相同。在此设置(configuration)中，填充塔使得可完成so2的吸收，并且，将so2完全转化为h2so4。

在反应结束时，一方面获得了130kg的33％hcl溶液，而且，另一方面获得了包含23重量％的h2so4和小于1重量％的h2o2的354kg溶液。

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